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高效過濾器檢漏儀器適用于藥廠潔凈室嗎

更新時間:2023-08-16      點擊次數(shù):3839

高效過濾器檢漏儀器適用于藥廠潔凈室嗎

 

對企業(yè)來說,高效過濾器檢漏是指高效過濾器及其系統(tǒng)安裝后的現(xiàn)場檢漏,主要是檢查過濾器濾材中的小針孔和其他損壞,如框架密封、墊圈密封以及過濾器構(gòu)架上的漏縫等。檢漏的目的是通過檢查高效過濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性,及時發(fā)現(xiàn)高效過濾器本身及安裝中存在的缺陷,采取相應(yīng)的補救措施,保證區(qū)域的潔凈度。

DOP檢漏法原理

高效過濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵,使用光度計檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發(fā)塵的目的是因高效過濾器上游塵粒濃度較低,僅用粒子計數(shù)器在不發(fā)塵的情況下檢測,較難發(fā)現(xiàn)有泄漏,需補充發(fā)塵才能明顯、容易地發(fā)現(xiàn)泄漏。

人工氣溶膠DOP已有近40年歷史,一段時間以來,因被懷疑對人有健康影響,現(xiàn)常以DOS(Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂)亦稱DEHS [di(2-ethylexyl)sebacate]及PAO(polyaphao lefin聚a烯烴)等代替,但實驗方法仍稱“DOP法”。大氣塵由于其濃度隨地點及時間等變化,有時較高,有時較低,一般不用來作為檢漏用。FDA指出在進行檢漏時,選用的氣溶膠應(yīng)符合一定的理化要求,不應(yīng)使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。

PAO發(fā)生器可分為熱發(fā)生和冷發(fā)生兩種,熱發(fā)生器是利用蒸發(fā)冷凝的原理,被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發(fā),并在特定條件下冷凝成微小液滴,去掉過大和過小的液滴后留下0.3μm左右的霧狀DOP進入風(fēng)道,粒徑分布在0.1~0.3μm。冷發(fā)生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡,經(jīng)laskin噴管飛濺產(chǎn)生物態(tài)的多分散相DOP氣溶膠,大的分布粒徑在0.65μm左右。在對過濾器進行掃描檢漏時用冷DOP。

檢測儀器有兩種,一種是氣溶膠光度計,另一種是粒子計數(shù)器,高效過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計(以下簡稱光度計),是一種前散射線性光度計,它由真空泵、光散射室、光電倍增管、信號處理轉(zhuǎn)換器和微處理器等組成。其工作原理是:當(dāng)氣流被真空泵抽至光散射室時,其中的顆粒物質(zhì)散射光線至光電倍增管。在光電倍增管中,光被轉(zhuǎn)換成電信號,此信號經(jīng)放大和數(shù)字化后由微處理器分析,從而測定散射光的強度。通過與參比物質(zhì)產(chǎn)生的信號的對比,可以直接測量氣體中顆粒物質(zhì)的質(zhì)量濃度,因此其用途十分廣泛。而粒子計數(shù)器,它的測試值反映了氣流中粒子個數(shù)的濃度-粒徑,并規(guī)定粒徑范圍,其靈敏度較高,對所有塵源氣溶膠適用,選擇余地較大,但在高效過濾器檢漏中較少使用,兩種儀器測試結(jié)果難以定量對比。對于制藥企業(yè)高效過濾器的現(xiàn)場檢漏而言,因光度計使用方便、檢測結(jié)果易于判斷、對泄漏檢測比較敏感而得到廣泛應(yīng)用。

 

對高效過濾器檢漏的規(guī)定

測試氣溶膠為多分散PAO氣溶膠,質(zhì)量中值直徑為0.5~0.7μm,幾何標準偏差為1.7。

測試儀器分為氣溶膠光度計和粒子計數(shù)器兩種,氣溶膠光度計測試的是質(zhì)量濃度,單位為μg/L,粒子計數(shù)器測試的是粒數(shù)濃度,單位為粒/L,兩種方法均可滿足檢漏要求.對于制藥企業(yè)高效過濾器的現(xiàn)場檢漏而言,因光度計使用方便、檢測結(jié)果易于判斷、對泄漏檢測比較敏感而得到廣泛應(yīng)用.是未來高效檢漏的發(fā)展趨勢。 

使用光度計檢測時,上游濃度需達到20~80μg/L,且不能波動太大,允許在平均值上下15%范圍內(nèi)波動。

 

檢測方法

確定高效過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏,必須在現(xiàn)場對以下幾處進行測試:過濾器的濾材;過濾器的濾材與其框架內(nèi)部的連接;過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間;支撐框架和墻壁或頂棚之間。DOP檢漏的材料、儀器有:塵源(PAO溶劑)、AG-1800系列氣溶膠發(fā)生器、PM-350系列氣溶膠光度計。

 

在待測HEPA上游一側(cè)引入PAO氣溶膠

對于HVAC系統(tǒng)中的HEPA,為使氣溶膠到達HEPA時時的濃度均勻,可將氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機的負壓一側(cè)引入,如要從風(fēng)管中引入,則應(yīng)在距HEPA至少10倍風(fēng)管直徑處引入,并盡量減少拐彎(IEST美國環(huán)境科學(xué)和技術(shù)學(xué)會)。一般情況下,保持上游氣溶膠達到要求濃度,且濃度波動在一定范圍即可。對于層流罩、超凈臺上的HEPA,氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機的負壓一側(cè)引入。

 

氣溶膠光度計初始化、設(shè)定參比標準值

按照氣溶膠光度計操作要求進行初始化、設(shè)定報警值。將采樣管與上游采樣口相連,測量上游氣溶膠的濃度。按照氣溶膠發(fā)生器操作要求調(diào)節(jié)發(fā)生的氣溶膠濃度,使上游氣溶膠濃度達到20~80μg/L。

 

掃描檢漏

卸下HEPA的散流板,對整個濾器面、濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進行掃描。掃描時采樣頭距濾器面約2.54cm,掃描速度不超過5cm/s。掃描按直線來回往復(fù)地進行,線條間應(yīng)重疊。檢測過程中,若有報警聲(即泄漏率超過0.01%),表明有泄漏。泄漏處經(jīng)用硅膠堵漏或緊固以后再進行掃描巡檢。檢查一個過濾器約為5~10min左右,在測試的過程中,應(yīng)經(jīng)常確認上游氣溶膠的濃度,注意在檢測過程中應(yīng)帶防護面罩和防護眼罩。

 

結(jié)果判定及處理

高效過濾器泄漏率應(yīng)小于等于0.01%。若HEPA在檢測過程中,所有點的泄漏率都不超過0.01%,則判該HEPA合格,若有一處超過0.01%,則判為不合格,并將該點標記出來,需修補或更換。高效過濾器濾料泄漏處允許用專用膠水修補,但是單個泄漏處的面積不能大于總面積的1%,全部泄漏處的面積不能大于總面積的5%,否則須更換。

 

高效過濾器檢漏周期

FDA在無菌藥品生產(chǎn)指南中建議對于無菌制劑生產(chǎn)車間每半年進行一次檢漏,我國在GMP 檢查指南中建議通常一年1次。ISO 14644-3:2005對已安裝HEPA的泄漏檢測,建議間隔不要超過24個月。DOP檢漏在HEPA安裝或更換后都應(yīng)進行。當(dāng)環(huán)境監(jiān)測顯示空氣質(zhì)量惡化、或當(dāng)產(chǎn)品無菌試驗不合格、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗失敗時,都可作為偏差調(diào)查的一部分進行檢漏。需進行檢漏試驗的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA。

 

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